Метод определения предельной температуры эксплуатации

Приложение Ж

(справочное)

Метод определения предельной температуры эксплуатации

Ж.1 Общие положения

Настоящий метод устанавливает порядок определения температуры начала размягчения АКП по результатам термомеханических испытаний.

Ж.2 Сущность метода

Метод основан на анализе термомеханической диаграммы, полученной при испытании образца на поперечный трехточечный изгиб до заданного значения прогиба и нагреве изогнутого образца в нагревательной камере, регистрации изменения нагрузки по мере роста температуры.

По мере роста температуры сопротивление образца изгибу снижается. Это происходит вследствие того, что снижается сопротивление полимерной матрицы композита сдвиговым напряжениям, существующим в коротком изогнутом образце. Скорость снижения сопротивления образца изгибу имеет максимальное значение в тот период времени, когда нагреваемая полимерная матрица в образце начинает переходить из стеклообразного состояния в эластичное, то есть размягчаться.

При последующем дифференциально-термическом анализе полученной во время испытания диаграммы, описывающей зависимость сопротивления образца изгибу от температуры, определяют температуру, при которой начался процесс размягчения матрицы.

Ж.3 Образцы

Ж.3.1 Образцы для испытаний отбирают методом случайного отбора от контролируемой партии АКП и обязательно сопровождают актом отбора образцов, в котором указывают:

- наименование предприятия-изготовителя;

- условное обозначение;

- тип волокна и связующего вещества;

- дату изготовления;

- номер партии;

- число и размеры образцов;

- показатели, для контроля которых отобраны образцы;

- подпись лица, ответственного за отбор.

При отборе и подготовке образцов для испытаний следует избегать деформирования и нагревания, воздействия ультрафиолетового света и других воздействий окружающей среды, которые могут привести к изменениям свойств материала.

Число образцов, отобранных для испытаний, должно соответствовать требованиям таблицы 7.

Ж.3.2 Длина образцов для испытаний должна быть 12d. Длина рабочего участка этих образцов должна находиться в пределах 9d ± 2 мм.

Ж.3.3 Опытные образцы перед испытанием выдерживают в соответствии с требованиями ГОСТ 12423.

Ж.4 Аппаратура и материалы

Ж.4.1 Испытательная машина по ГОСТ 28840 должна обеспечивать:

- нагрузку, превышающую прочность образца при испытаниях на контролируемый показатель;

- измерение нагрузки и расстояния между траверсами с погрешностью не более 0,5 %;

- скорость перемещения активной траверсы в диапазоне от 5 до 100 м/мин.

Ж.4.2 Для испытания образцов должно применяться устройство, схема которого приведена на рисунке Ж.1.

Ж.4.3 Устройство состоит из:

- смонтированной на станине нагревательной камеры, обеспечивающей возможность нагрева образца до

температуры 200 °C;

- нагружающего механизма;

- датчика силы с погрешностью измерения не более 0,5 %;

- датчика температуры с погрешностью измерения не более 1 %.

Устройство должно быть оснащено средствами управления скорости нагрева, которые обеспечивают рост

температуры в нагревательной камере в пределах (1,0 ± 0,2) °C/мин и программно-измерительным комплексом для

регистрации и обработки результатов испытаний.

1 — датчик измерения температуры; 2 — нагревательная камера; 3 — образец; 4 — датчик измерения силы; 5 — нагружающий механизм

Рисунок Ж.1 — Устройство для термомеханических испытаний

Ж.4.4 Схема испытания образца при определении температуры начала размягчения опытного образца

(см. рисунок Ж.2):

- образец 3 с опорами 8 помещают в предварительно охлажденную до комнатной температуры нагревательную камеру 2;

- образец изгибают через нажимной наконечник нагружающего механизма 5 до заданного значения прогиба;

- фиксируют значения температуры в нагревательной камере и соответствующие ей значения силы сопротивления образца изгибу датчиками 6 и 7 в течение всего периода испытаний;

1 — датчик измерения температуры; 2 — нагревательная камера; 3 — образец; 4 — датчик измерения силы; 5 — нагружающий механизм; 6 — опора

Рисунок Ж.2 — Схема испытания образца при определении температуры начала размягчения опытного образца

- включают нагревательную камеру в рабочий режим, обеспечивающий скорость нагрева » 1 °C/мин, и постепенно нагревают до заданной температуры, превышающей значение температуры во второй точке a-перехода;

- в процессе нагрева камеры с заданной частотой регистрируют значения температуры в камере и соответствующие им значения сопротивления образца поперечному изгибу.

Ж.5 Испытание образцов

Ж.5.1 Условия испытаний должны соответствовать подразделу 3.15 ГОСТ 15150.

Ж.5.2 Нагрузка, действующая на образец, должна составлять 10 % значения разрушающей нагрузки при заданной испытательной базе (расстояние между опорами). Предполагаемое значение разрушающей нагрузки P, Н, определяют по формуле

(Ж.1)

где l_p— длина рабочего участка образца, мм.

Для образцов круглого сечения значение w, мм³, находят по формуле

(Ж.2)

Ж.5.3 Устройство для испытаний настраивают на значение испытательной базы, соответствующее значению l_p.

Ж.5.4 Настраивают датчики измерения силы и температуры.

Ж.5.5 Образец устанавливают в устройство, чтобы нажимной наконечник прибора воздействовал на середину рабочего участка образца, находящегося между опорами.

Ж.5.6 С помощью нагружающего механизма изгибают образец до тех пор, пока приложенная к нему нагрузка не станет равной нагрузке в соответствии с Ж.5.2. Нагрузку контролируют по показаниям силоизмерительного датчика.

Ж.5.7 Выдерживают образец при заданном положении не менее 5 мин. После этого включают нагревательную камеру в рабочий режим и следят за изменением температуры в ней.

Ж.5.8 При повышении температуры в камере на 1 °С начинают запись термомеханической диаграммы — массива значений температуры и силы (T_i, P_i).

Ж.5.9 Массив записывают с дискретностью изменения температуры не более 2 °С.

Ж.5.10 После завершения испытания образец извлекают из камеры, а камеру охлаждают до комнатной температуры.

Ж.6 Обработка результатов испытаний

Ж.6.1 В процессе обработки результатов испытаний должны быть проанализированы термомеханические

диаграммы каждого испытанного образца.

Ж.6.2 Строят график термомеханической диаграммы образца в координатах P(T), используя массив (T_i, P_i), с помощью программы обработки экспериментальных данных, например «Microsoft Excel».

Ж.6.3 На графике визуально оценивают приближенное положение границ начального и рабочего участков диаграммы. При необходимости на повторном этапе обработки данных положение границ начального и рабочего

участков диаграммы может быть уточнено.

Ж.6.4 Начальный участок термомеханической кривой (предшествующий началу размягчения полимерной матрицы) аппроксимируют линейной функцией P_i= m T_i+ n и с помощью программы обработки данных находят константы m и n этой функции.

Ж.6.5 Для каждого значения массива находят приведенную нагрузку P₁i по формуле

(Ж.3)

где T_i— значение температуры в массиве, °С;

P_i— значение усилия в массиве, Н

m и n — значения эмпирических констант прямой, аппроксимирующей начальный участок зависимости нагрузки Pi, с которой образец сопротивляется изгибу от температуры Ti в нагревательной камере.

Ж.6.6 Строят новый массив данных (Т_i, P₁i), рабочий участок которого аппроксимируют сигмоидом по формуле

(Ж.4)

где a, b, c, d — эмпирические константы сигмоида, аппроксимирующего экспериментальные данные.

Для нахождения констант рекомендуется использовать функцию под номером 8011 программного продукта

«Table Curve Windows v. 1.10».

Ж.6.7 С помощью программного продукта «Table Curve Windows v. 1.10» находят значения первой и второй

производной температуры от математической функции [P₁(T)], с помощью которой аппроксимируют рабочий учас-

ток зависимости приведенных значений нагрузки P₁i, приложенной к образцу во время испытаний, от значений температуры T_iв нагревательной камере.

Ж.6.8 Значение температуры, при которой вторая производная от функции [P₁(T)] имеет минимальное зна-

чение, принимают за температуру T_a, для которой на термомеханических диаграммах находят численные значения

функции P₁(T) и ее первой производной P₁/T.

Ж.6.9 Значение температуры, при которой вторая производная от функции [P₁(T)] имеет максимальное значение, принимают за температуру T₁a.

Ж.6.10 Значение температуры, при которой первая производная от функции [P₁(T)] имеет минимальное зна-

чение, принимают за температуру T_c, °С.

Ж.6.11 По полученным значениям T_a, T₁a и T_cоценивают правильность предварительной оценки границ на-

чального и рабочего участков диаграммы термомеханической кривой и принимают решение о необходимости по-

вторной обработки диаграммы.

Ж.6.12 Предельную температуру эксплуатации Т_э, °С, рассчитывают по формуле

(Ж.5)

Ж.7 Точность испытаний

Ж.7.1 Температура в испытательной камере должна быть измерена с погрешностью не более 2°C.

Ж.7.2 Сопротивление образца поперечному изгибу должна быть измерена с погрешностью не более 0,5%

максимального значения силы, полученного во время испытаний.

Ж.7.3 Значения определяемых характеристики, констант и других величин, которые используются в промежуточных расчетах, должны быть определены с точностью до 0,001.

Ж.8 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать в себя:

- сведения об образцах, приведенные в акте отбора образцов;

- дату проведения испытаний;

- сведения об условиях, при которых проведены испытания;

- результаты испытаний;

- значения измеряемых характеристик для каждого испытанного образца;

- значения определяемых характеристик каждого образца, полученные при обработке результатов испытания;

- средние значения определяемых характеристик и результаты статистической обработки полученных данных;

- исходную термомеханическую диаграмму испытания каждого образца;

- приведенную термомеханическую диаграмму испытания каждого образца;

- диаграмму зависимости первой производной приведенной нагрузки от температуры для каждого образца;

- диаграмму зависимости второй производной приведенной нагрузки от температуры для каждого образца;

- сведения о специалистах, проводивших испытания, и их подписи.